15球定砷仪生化氰测砷装置（玻璃成套装置）由上海书培实验设备有限公司提供，复混肥料中砷的测定，提供实验室整套玻璃器皿：玻璃烧杯，玻璃容量瓶，点样毛细管，冷凝管，称量瓶，培养皿，层析柱，比色管，玻璃比色皿，干燥器，漏斗（砂芯漏斗，分液漏斗，三角漏斗），玻璃试管，量筒，离心管，三角烧瓶，玻璃棒，试剂瓶，刻度吸管，移液管，滴定管，溶剂过滤器，载玻片等等

产品介绍：

产品名称：15球定砷仪生化氰测砷装置（玻璃成套装置）

材质：高硼硅玻璃

用途:复混肥料中砷的测定

中华人民共和国国家标准
复混肥料中砷的测定方法GB/'r 14539. 2一93
Determination of arsenic
element content for compound
fe rt il iz er s
本标准规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法(Gutzeit法)测定复混肥料中砷含量。
* 篇 共 乙 墓二 硫 代 氨 基
甲酸 银 分 光 光 度 法
本方法参照采用标准IS(〕 25 90-19730砷含量测定的通用方法— 二乙基二硫代氨基甲酸银
分光光度法》。
本方法为测定砷含量的仲裁法。
1 主题内容与适用范围
本标 准 规 定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定复混肥料中砷的含量.
本标准适用于测定砷含量在。03-20pg范围内的试样溶液。
2 弓I用标准
GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7686 化工产品中砷含量的测定通用方法
3 方法提要
在酸 性 介 质中，五价砷通过dian化钾、氯化亚锡及初生态氢被还原为砷化三氢(AsH,)， 用二乙基二硫
代氨基甲酸银的毗咤溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，红色的深浅与砷含量成正比，可在波长540nm
处，测定其吸光度。
试荆和材料
分析中除另有说明
盐酸 (GB6 22);
抗 坏血酸;
，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水规格。
无砷金属锌粒(GB 2304);
二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag(DDTC)3毗吮溶液:5g/I。溶解1.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银于
4.14243
4.4
毗咙中.并用同样毗睫稀释至250MI棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。
4.5 dian化钾(GB 1272)溶液;150g/L;
国家技术监督局1993一12一30批准1994一，0一01实施
GB/T 14539- 2一93
4.6 诫化亚锡(GB 638)盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡在25ml水和75ml盐酸(4.1)的混合液中;
4.7 乙酸铅棉花。溶解50g乙酸铅〔Pb(C2H3nz)z"3H30D于250ml水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取
出挤干以除去多余溶液，贮存在密闭容器中;
4.8 砷标准溶液:0.lmg/ml。按GB6 02中4.63 条配制，此溶液1mL含砷l00pg;
49 砷标准溶液:0.00 25mg/mL。吸取2.50 mL砷标准溶液(4.8) 置于100mL容量瓶中，用水稀释至
刻度，混匀。此溶液lml含砷2.51 -g，使用时制备。
5 仪器、设备
测定 砷 的 所有玻璃容器，必须用浓硫酸一重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗千净，干燥备用。
一般 实 验 室仪器、设备和:
5门定砷仪。按GB/T 7686规定的15球定砷仪装置，如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验
条件下，能给出相同结果的定砷仪
图 1 1 5球 定 砷 仪

1 -l00ml.锥形瓶，2一连接管，用于捕集硫化氢;
3- 15 球 吸 收 器
5.2 分光光度计，带有光程为lcm吸收池。
GB/T 14539.2一93
6 分析步骤
由 于毗 咤 具有恶臭，操作应在通风橱中进行。
6门工作曲线的绘制
(4.1) 和一定量水，必须使体积约为40mL，此时溶液酸度:(HCI)一
3mol/1。然后加2mLdian化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min,
耸少 量 乙 酸铅棉花于连接管(图1中2)内，以吸收硫化氢，二氧化硫等。吸取5.Om L二乙基二硫代
氨基甲酸银毗吮溶液置于15球吸收器(图1中3)中，按图连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应
保持密封。
称量 5 g 锌粒加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去球吸收器，充分摇匀溶液
所生成的紫红色胶态银。用lcm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为。的标准溶液为参比溶液，调节
分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。
显色 溶 液 在暗处可稳定2h,测定应在此期间进行
以标 准 溶 液(4.9) 的砷含量(Kg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2 测定
吸 取 一 定量的试液(GB/T 14539.1 中5.2 条()使其中含砷量小于20kg，体积在30ml以下)于
looml锥形瓶(图1中1)中，加lOm L盐酸(4-1)，补充水使其体积为40mL，然后加入1g抗坏血酸，
2mldian化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min e
示图：